科普专栏 / Information

纳米材料的各种表征手段

1.材料表征:材料的防腐蚀性能
表征方式:电化学阻抗谱
效果:得到材料的电容、电阻、电感等信息,获得材料的防腐蚀机理
需要注意的问题:保证基材的面积固定

2.表征方式:极化曲线
效果:获得材料腐蚀时的腐蚀电流密度、极化电阻、腐蚀电位、腐蚀速率等信息
需要注意的问题:保证基材的面积固定

3.表征方式:盐雾试验
效果:加速试验,获得材料耐腐蚀的耐久性
需要注意的问题:注意盐水浓度的变化

4.材料表征:材料的成分分析
表征方式:X射线能谱
效果:得到材料的元素组成
需要注意的问题:样品不要太大,能放进样品室

5.表征方式:X射线光电子能谱
效果:得到材料的元素组成及价态或化合态
需要注意的问题:样品不能大于2mm厚,仅能测试表面元素,可以利用溅射一层一层的测试

6.表征方式:紫外光谱
效果:得到聚苯胺材料的掺杂状态
需要注意的问题:要能溶于某种溶剂

7.表征方式:裂解色谱
效果:得到聚合物材料的结构
需要注意的问题:裂解温度要适合

8.表征方式:凝胶渗透色谱
效果:得到聚合物材料的分子量
需要注意的问题:样品溶于特定的溶剂

9.表征方式:NMR
效果:有机样品的结构鉴定,常用的H谱,C谱,能够得到样品分子中H的种类,杂化类型,数量,主链C的信息等。
需要注意的问题:分为液体核磁和固体核磁

10.表征方式:GC-MS,LC-MS:
效果:质谱一般联用气相、液相更为有用,用于分析有机小分子成分,有强大的谱库可以定性和定量分析样品组成。
需要注意的问题: 对样品极性、溶解性和气化温度等有要求。

11.表征方式:ICP-MS,ICP-AES,ICP-OES等
效果:可以精确得到样品中某种无机金属元素含量,特别是微量金属元素含量;
需要注意的问题:需将样品首先溶解在溶液中,常用硝酸、盐酸、王水、其他各种有机酸作为溶解酸,得保证样品中的重金属可以溶。

12.表征方式:EDS
效果:可以定性定量分析样品中元素,虽然有机元素如C、N、O等也可以分析,但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。
需要注意的问题:EDS是SEM或TEM的附件,样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备,所以制样要求较高。

13.表征方式:EELS
效果: 可以定性定量分析样品中元素,范围较EDS更大,同时分辨率较EDS高好几个数量级,做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布 ;
需要注意的问题: EELS对TEM配置要求更高,一般TEM不含该附件,不是通用测试手段。

14.表征方式:TGA-DSC-FTIR,或GC-MS:
效果: TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录,表征样品热稳定性,定量分析样品组成等,联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应,分析样品熔点,分界点,化学反应热量等,联用红外或气质可以分析热分解产物成分。
需要注意的问题:单独TGA样品用量5-10mg,但膨胀性样品用量必须减少,储能材料、炸药等不能做TGA或者只能用极微量样品测试,联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰。

15.表征方式:AFM,AFM-IR联用
效果: AFM可以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分析,AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析,做官能团的mapping,对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效。
需要注意的问题:样品要求必须平整光滑,否则可能损坏探针,与红外联用时需保证样品不含水。

16.表征方式:BET
效果:分析多孔材料比表面积,孔型,孔径,孔分布等,催化、粉体制备等领域常用仪器。

17.表征方式:GPC
效果: 聚合物材料常用表征,可测出聚合物几种分子量,但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。

18.表征方式:离子色谱
效果: 对常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和阳离子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等进行定性定量分析,与ICP等手段组合应用是分析利器。

19.表征方式:激光粒度仪
效果:分析颗粒样品粒径、粒径分布等;

20.表征方式:有机元素分析仪
效果:定量分析C、H、O、N、S等几种有机样品中常见元素,是分析常用手段。

21.材料表征:材料的成分
表征方式:XRD
效果:样品的成分,尤其是晶体结构的材料,可以测得晶体的点阵常数,组成以及定量计算和模拟等
需要注意的问题:材料制备简单,只是材料尺寸不要太大,符合样品台标准就可以。

22.表征方式:红外
效果:可测得官能团的峰位置,有标准谱图进行对比,进而推测材料的结构,主要是有机材料
需要注意的问题:材料一般做的比较薄,使红外能够穿透。

23.表征方式:拉曼
效果:可直接测得某种物质的峰,与标准谱图进行对比,得到物质。
需要注意的问题:测试区域小,一般几十个微米左右,偶然性比较强.

24.微观原子排布结构
仪器:3DAP (三维原子探针)
效果:分析几百纳米区域内不同原子排布

25.材料表征:涂层(薄膜)结合力
表征方式:划痕仪
效果:测试薄膜与基体之间的结合强度,需要结合划痕形貌、声发射图谱和摩擦系数变化综合评定。

26.材料表征:涂层(薄膜)耐磨性
表征方式:销盘摩擦磨损仪
效果:测试一定载荷和时间下摩擦系数变化并结合表面形貌分析磨损机理。

27.材料表征:高分子材料的储能模量、损耗模量、粘弹性玻璃化转变温度
表征方式:DMA 动态热机械分析
效果:材料在不同温度不同加载频率下的动态弹性模量、损耗模量,玻璃化转变温度,压缩模式可测压缩生热。
需要注意的问题:样品要符合标准

28.材料表征:氧化还原位置
表征方式:循环伏安测试
效果:得到循环伏安曲线,氧化还原反应峰,确定电极电对,说明极化情况等。

相关文章