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新型高速卷对卷方式生产石墨烯

涂有石墨烯的铜基板。左:铜表面处理;右:石墨烯层开始形成。上面为光学显微镜图像,下面为扫描电子显微镜图像。
麻省理工(MIT)和密歇根大学(University of Michigan)的工程师开发出了一种新型的可用于商业化生产石墨烯及其他2D材料的工艺。
石墨烯在柔性光源、可集成玻璃的太阳能板、用于淡化及纯化水的膜等方面有着重要的作用。但所有这些应用都面临着一个同样的大问题:石墨烯薄膜规模化、有效成本的连续生产方法。
本周,MIT和密歇根大学研究人员在Scientific Reports上发表的新工艺有望改变这一困境。该论文第一作者、MIT机械工程副教授A. John Hart认为他所在的研究团队提出的这种新型卷对卷的生产工艺可使石墨烯及其他2D材料应用于实际中,“需要以一种重复的、性价比高的方式来生产。”
现有的方式只能生产少量的石墨烯——利用胶带从石墨块上粘胶出石墨烯片,或者使用实验室熔炉生产邮票大小的石墨烯薄膜。相比于这些方式,该新方法在生产石墨烯的质量上有了一个很大的飞跃。但是这种新方法为了确保连续生产,使用了一种薄金属箔作为基板,在工业生产过程中随着两个轴平稳的相对移动将材料沉积在金属箔上。最终获得的片的尺寸收到金属箔卷轴宽度的限制。
因为连续的生产过程不需要在固定的真空室内对加载和未加载材料进行停止和启动的操作,这将实现规模化生产。最终获得这种具有优异电子和光学性质的已知材料中强度最大之一的石墨烯。

(a)卷对卷生产工艺示意图,铜轴位于生产管的两端,薄的铜基板带材缠绕在中心管上。
(b)为装置的剖面图,化学气相沉积过程发生在两个管之间的间隙处。
(c)为整体系统的实物照片,箭头表示丝带的运动方向。
(d)为内部铜带材的特写镜头,从上面的孔注入化学蒸汽。
(e)是铜箔通过装置的俯视图。
该新工艺采用了MIT及其他地方制备石墨烯使用的化学气相沉积方法——使用一个在水平基板(如铜箔)上含有气相碳反应物的小真空室。该新体系采用类似的气相化学,但真空室由两个同心管组成,薄的铜带材基板平稳的滑过内管。
气体通过精确的孔流入管中并释放,使得基板按顺序暴露在两种混合气体中。第一个区域称之为退火区,用于制备基板表面;第二个区域称为生长区,即石墨烯在带材上形成的地方。将真空室加热至约1000摄氏度进行反应。
研究人员设计并建立了一个实验室规模的样机,发现带材以每分钟25米(即1英尺)的速率通过时,可获得非常均匀的、高质量的单层石墨烯。当速度提高20倍时,仍然可以生产出涂层,但石墨烯的质量很差,且具有很多缺陷。
在一些应用方面(如过滤膜)需要非常高质量的石墨烯,但在薄膜加热器等某些应用上,较低质量的石墨烯片也能很好的应用,MIT当代技术(Contemporary Technology)Mitsui职业发展副教授Hart如是说。
到目前为止,新工艺生产的石墨烯“不完全[等于]是可批量生产的最好的”。Hart说,——但是,与其他连续生产工艺相比,“据我们所知,至少是一样好的”。进一步的细节研究,如去除表面缺陷的处理,可能有助于改善最终石墨烯片的质量,他这样说到。
该小组正在研究这些细节,Hart补充到,并研究针对特殊应用的工艺选择,比如提高生产效率和石墨烯质量之间的权衡。接着,他说,“下一步是要了解如何达到极限,可以提高10倍速度或者更高。”
Hart说,虽然这项研究集中在石墨烯上,但该机器也可用于连续生产其他二维材料,甚至是用于生长碳纳米管阵列,这些他的团队都在研究当中。
“这项高质量的研究代表着大尺寸石墨烯可扩展生产方式的重要里程碑。” 宾夕法尼亚大学(University of Pennsylvania)物理和天文学教授Charlie Johnson说,“我认为同心管方法是很有创意的。一旦可以将它扩展到更宽的铜箔上,这将极大的降低石墨烯的生产成本。” Charlie Johnson教授本人并未参与此项研究。
该研究小组的成员还包括密歇根大学(University of Michigan )的Erik Polsen和Daniel McNerny,麻省理工学院(MIT)的博士后Viswanath Balakrishnan和Sebastian Pattinson。该研究获得美国国家科学基金会(National Science Foundation)和空军科学研究办公室(Air Force Office of Scientific Research)的支持。

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